目前,在国内外石油、化工、医药等行业产品生产装置中,反应釜是广泛应用的关键设备之一,担负着提供化学反应场所的重要作用。在很多工况下,反应介质具有毒性和腐蚀性等特点,一旦泄漏,不但会影响产品质量,还会对操作人员和环境造成很大的危害。因此,在确保其使用安全的前提下,如何合理设计、制造反应釜具有非常重要的现实意义。笔者以某公司承制的铂溶解反应釜为例,介绍同一台反应釜中成功应用衬搪瓷与衬钽工艺的情况。
1 反应釜简介
(1)分类
根据反应釜的制造结构可分为开式平盖式反应釜、开式对焊法兰式反应釜和闭式反应釜3大类。根据材质和用途又可分为不锈钢反应釜、搪玻璃反应釜、磁力搅拌反应釜、不饱和聚酯树脂全套设备、蒸汽反应釜、小型试验用高压釜和双玻璃反应釜等。
(2)结构形式
反应釜一般由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置及支承等组成。搅拌形式又分为锚式、桨式、涡轮式、推进式或框式等,用户可根据介质黏度、流体流动状态、搅拌特点等需求进行合理选型。传动装置一般由电动机、减速装置、联轴节及搅拌轴4部分组成。此外,影响设备性能好坏的一个重要组成部分就是轴封。目前,轴封主要以常用的填料密封、机械密封、迷宫密封、浮动环密封等为主。反应釜可配置的传热元件有夹套、内构件(如内盘管)和搅拌器本身3种。加热方式有电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热以及外(内)盘管加热等。支座主要有支承式支座或者耳式支座等。
(3)工作原理
在进行化学反应之前,先将反应物按照一定的比例混合,然后与催化剂一同投入反应釜内,在反应釜的夹套中加入一定量的热载体加热提高釜内物料的温度,通过搅拌器的搅拌使物料均匀并提高导热速度,使其温度均匀。当釜内温度达到预定的温度时,保持一定时间的恒温以使化学反应正常进行,反应结束后进行冷却。
2 铂溶解反应釜设计
2.1 设计简介
某铂溶解反应釜的结构示意图见图1,主体为釜盖、釜体、夹套3大部分。工作时在釜内按王水的配制比例依次加入盐酸、硝酸以及金属铂,使其在内部进行化学反应。
为了维持反应釜内的反应温度,需要对其加热。釜内反应物料的加热通过包围在釜体外部密闭夹套内的导热油向内壁传热实现。
该铂溶解反应釜的设计、制造、检验及验收应当符合GB 150.1~150.4—2011《压力容器》以及GB 25025—2010《搪玻璃设备技术条件》的要求。设备主要受压元件材料为Q345R、Q245R,衬层材料搪瓷(釜盖)/钽(釜体),设计温度125℃(容器)/165℃(夹套),设计压力0.1MPa(容器)/0.1MPa(夹套),介质为王水、铂(容器)/导热油(夹套)
2.2 设计内容
①釜体的强度、刚度、稳定性及结构设计。②釜盖、夹套的强度、刚度和结构设计。③搪瓷结构设计。④视镜的选型。⑤法兰、接管法兰及开孔补强计算。⑥支座的选型及校验。⑦焊缝的结构及尺寸设计。⑧衬钽结构设计。⑨风搅拌系统设计。⑩温度控制系统设计。辅助设备设计。
2.3 设计重点
2.3.1 材料选择
铂溶解反应釜本体采用多种制造工艺完成,釜盖采用Q245R衬搪瓷结构,釜体采用Q345R衬钽结构。
搪瓷(搪玻璃)是在金属基体上通过高温复合一层光滑、致密的特殊性能的玻璃质材料。搪玻璃反应釜具有玻璃的稳定性和金属强度的双重优点,是一种优良的耐腐蚀设备。钽具有很高的抗腐蚀性能和优异的导热性能,但造价昂贵。两种材料对王水都有很强的耐腐蚀性能。结合设备的结构特点、承载介质的液位高度以及对传热的要求,釜体衬层采用钽,釜盖衬层采用搪瓷,既可保证设备的使用要求,又能降低整台设备的制造成本。
2.3.2 导热油及其用量控制
铂溶解反应釜在操作温度下才能正常工作,如何在安全操作的情况下更快速地提升反应釜的温度显得尤为重要。一般而言,在温度要求不高的情况下,可以采取水作为加热介质,这种方法的局限性是升温空间有限。如果需要更高的温度,可以使用高压过热蒸汽法加热。但采用高压过热蒸汽法加热时,设备的风险系数也会相应增加。
根据铂溶解反应釜的加热要求和对各种热载体的比较,采用性能稳定、使用温度高、加热速度快且传热效率高的YD-320号导热油作为加热介质。铂溶解反应釜的加热方式采用在夹套底部插入电加热棒直接加热导热油,通过导热油间接加热釜体内的王水,以促进铂在王水介质中的溶解过程。目前,国内制造厂在使用导热油的过程中存在密封及其它问题,如经常遇到导热油被氧化和酸值、黏度值偏离等,导致油品变质失效。这其中不乏有油品性能低劣的原因,还有大部分原因是客户在使用过程中不注意油品防护引起的。另外,导热油的使用量也是根据理论计算或凭经验确定。若导热油的注入量过多,有可能发生热油溢出、烧伤、着火等事故,若注入量过少,会引起设备的干烧问题。针对这些可预见的隐患,铂溶解反应釜的导热油进口处配备一个平衡装置。此装置的作用:①利用平衡装置与铂溶解反应釜的势能差,及时补给导热油所需量,使夹套内的导热油始终处于充满状态,并及时将多余气体排出。②用来容纳与补偿夹套内的导热油因温度变化而产生的体积膨胀或收缩,同时隔绝高温导热油与空气的直接接触,降低油品被氧化的速度。
2.3.3 风搅拌系统
与传统的搅拌方式不同,铂溶解反应釜内搅拌方式为风搅拌。通过鼓风机将风由管道送至与设备相连的搅拌棒中,在搅拌棒接近釜底的位置开孔,搅拌棒底部用螺纹塞堵住,风吹动开孔处的介质与周围的铂反应。风速大小可通过阀门自行控制。为了达到预期搅拌的效果,采用数值模拟的方法对流体流动状态进行了模拟,结果良好。
2.3.4 温度控制系统
此铂溶解反应釜温度控制系统通过比例-积分-微分(Proportion Integration Differentiation,PID)控制器调节釜内温度,利用可编程逻辑控制器(Programmable Logic Controller,PLC)内建的PID调节模块对设定温度和实时温度进行调节,PID输出量做为可控硅的驱动控制元件同时控制8个加热器的加热功率,从而调节导热油和釜内温度。本系统并入原有可编程逻辑控制器控制系统,提供釜内温度和导热油温度的数字信号输出。
由于工艺温度在200℃以下,所以采用PT100铂热电阻做为测温元件,釜内测温采用搪瓷保护套管保护测温电阻,夹套内采用不锈钢保护套管进行保护。
铂溶解反应釜温度控制系统由现场温度测量仪表、电加热器和远程操作控制柜等组成。通过PT100热电阻实时测量釜内温度,进行现场显示并传输到远程控制柜。在夹套内设置PT100热电阻测量导热油温度并接入远程控制柜,在触摸屏上监视温度变化并实现很温报警功能。
采用8个电加热器(总功率24kW)对导热油进行加热。通过可编程逻辑控制器内算法对加热功率进行实时调节,确保加热器控温精度。
3 结语
根据铂溶解反应釜的结构特点和使用条件,突破常规设计思路,大胆采用多种材料相结合的方法,将衬搪瓷与衬钽工艺成功应用在同一台反应釜上。除此之外,总结了以往导热油使用中出现过的问题并有针对性地采取了措施。按文中所述制造的铂溶解反应釜已经投入使用,使用效果良好。