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咖啡因车间闭环搪玻璃反应釜的设计制作

发布日期:[ 2016年4月3日 ] 共阅[ 4005 ]次

咖啡因是我公司出口化学原料药的主要品种,年出口量在2500t以上。在合成咖啡因的12步化学反应和9步分离精制过程中,酰化反应、闭环反应是关键工艺控制点,在近千台(套)生产设备中,酰化搪玻璃反应釜、闭环搪玻璃反应釜是保证咖啡因高收率、低物耗的关键设备,其搅拌装置的搅拌效果对完成反应至关重要。有必要深入研究该步反应机理和设备状况,改进设备,调整工艺,以实现提质降耗上收率的目的。

1反应原理及工艺过程

1.1酰化反应

1.2闭环反应

1.3工艺过程

将还原搪玻璃反应釜中反应至终点的还原液(I),压入微孔过滤器滤去铁泥,滤液进入酰化搪玻璃反应釜。压净后,将500L、90℃以上热水放入还原搪玻璃反应釜,搅拌后经过滤器压入酰化/闭环搪玻璃反应釜,保证罐内还原滤液和洗液体积达到2500L。开酰化/闭环搪玻璃反应釜搅拌,加入定量甲酸,升温至95~100℃,保温60min,得酰化液(II)。降温至75~80℃,加液碱,控制终点pH值13~13.5,升温至90~95℃,保温20min,得茶碱钠溶液。

2反应过程研究

2.1反应机理

以甲酸将(I)甲酰化得(II),后者在碱性条件下脱去一分子水,闭环形成茶碱钠。

2.2搅拌

闭环反应是一个在料液表面连续加碱而茶碱钠颗粒又在短时间内从液体中析出的过程,析出前后(特别是析出后)需要有力且有效的混合,克服析出物阻碍,以保证反应物分散迅速、均一,反应充分完全,高收率,低物耗。因此,需克服单纯径向混合,在罐内设置折流装置,加强轴向混合。

2.3反应温度

(II)和茶碱钠在高温碱性条件下不稳定,受热分解。同日寸,闭环反应属放热反应,不及时移走反应热将阻止反应的正向进行,延长反应时间,降低反应收率和中间体质量。故应以有效的搅拌保证迅速传热,避免高温和局部过碱反应。

3原装置存在问题

3.1工艺流程和设备装置

将酰化反应、闭环反应设置在同一台3000L搪玻璃罐中进行,这种做法存在3个问题:

(1)罐体及搪玻璃搅拌桨受腐蚀严重,半年更换1次(搅拌桨更换更频),大修、维修费用高,且耽误生产。

(2)酰化、闭环反应同用一罐,闭环反应结束,转料后罐内残留茶碱钠在下批酰化反应过程中被破坏为分解产物而对下批物料造成污染。其中残留的液碱还需下批用甲酸调成酸性,造成甲酸不足,盐分增加。

(3)被腐蚀的搪玻璃成分和铁盐进入反应液亦对中间体产生污染。

3.2搅拌装置

由于酰化/闭环搪玻璃反应釜是标准搪玻璃设备,罐内没有搅拌的折流装置,缺少轴向混合效果,使反应不能充分快速进行。同时,搅拌轴下端(下轴头)无法固定,搅拌转速不高,从而影响闭环反应的充分进行和收率的提高。

3.3对还原洗水量的影响

还原反应结束,加洗水冲洗过滤器中的铁泥以回收被铁泥吸附的中间体(I)。由于酰化/闭环搪玻璃反应釜内没有折流装置.在桨叶的切向速度作用下,料液产生圆周方向的旋转流,又由于离心作用,使物料液面中心下凹成旋涡。漏斗形旋涡(Φ1600×h1100)占据了罐内有效容积约400L造成液面升高200mm,加之搪玻璃罐的额定容积所限,制约了洗水量,实际操作中需控制在500L以下,否则,反应末期将冒料。但根据化验分析,冲洗后的铁泥中仍含有可回收的(I)。因此,有必要加大洗水量。

3.4腐蚀原因分析

(1)化学腐蚀搪玻璃的主要成分为二氧化硅,闭环反应时加碱二氧化硅遇碱变为硅酸钠并溶于水(酸),从而造成搪玻璃层的破坏。

闭环反应时的高温(90~95℃)和强碱(pH值13.5~14)条件加速二氧化硅的碱溶解反应进行,而酰化反应时加甲酸,又加速硅酸钠的溶解,使搪玻璃层很快破坏。露出碳钢胎体后,因甲酸有强腐蚀性,在酰化反应的高温(95~100℃)、酸性(pH值3.1~3.5)和长时间加热条件下会继续对其迅速腐蚀,较终导致搪玻璃反应釜报废。

(2)物理破坏酰化反应在高温条件下进行(95~100℃),反应结束后需用15~20℃的冷却水迅速降温至70℃进行闭环反应。而后利用反应放热和蒸汽给热,再将料液升温至90~95℃。这一冷却加热过程对搪玻璃设备是一种温差较大的冷(热)冲击,因碳钢胎体和搪玻璃层的热膨胀(冷收缩)系数不同,势必造成搪玻璃涂层的离层剥落。

(3)机械磨损和电化学腐蚀闭环反应结束后加入的工业盐及其夹带的泥沙杂质对搪玻璃有一定的磨蚀。另外,酸碱性料液和盐溶液对己暴露的碳钢材质也产生一定的电化学腐蚀。

综上,酰化闭环罐在酸碱、冷热的反复作用和盐蚀下损坏十分严重。上述问题是制约酰化/闭环反应有效进行的关键,需要进行整体改制。

4改制情况综述

4.1改进方案

将酰化反应、闭环反应分罐进行,酰化反应用搪玻璃罐(耐酸,且只加热不冷却,避免冷冲击),闭环反应用不锈钢罐(耐碱,耐冷热冲击),罐内安装具有轴向混合效果的搅拌装置。

4.2闭环搪玻璃反应釜的工艺条件(见表1)

4.3闭环搪玻璃反应釜设计参数的确定

(1)板材

筒体lCr18Ni9Ti,板厚12mm;夹套Q235-B,板厚lOmm。依据:使用时受压(≤0.20MPa),且有一定的盐蚀。

(2)简体全容积4280L有效容积3750L。依据:酰化液3000L(较原工艺增加还原洗水500L),闭环液体积3300L。物料装填系数77%。

简体DN1600X1600,夹套DN1750X1500。依据:现场操作平台上原有设备槽钢廓口1860mmX1900mm,可直接安装。选择短粗型罐体(其它非标设备Φ1400或Φ1500)的原因:缩短罐体高度,从而缩短物料在罐内的轴向混合行程。

(3)搅拌桨叶

lCr18Ni9Ti,斜桨叶345×110X12,倾斜角度25。(向上),依据:因液面加碱,为加强轴向混合。3层桨叶,每层4片。上中下层桨叶间距500mm,下层桨叶距罐底300mm。依据:上层桨叶距酰化液液面高度380mm处,液体2700L位置,下层桨叶处液体260L位置,保证对整体料液搅拌效果良好,同时保证向上搅拌不溅料。

(4)折流装置

依据:当罐内装料量在50%~60%左右时,可使用导流筒。当罐内装料量很过70%时,导流筒难以导起物料。采用挡板,可避免上述问题,反应过程自始至终整体折流且搅拌阻力较小。

挡板1Cr18Ni9Ti,1600X100X10,长度与罐体筒体高度一致,与罐壁平行安装,距罐壁80mm,防止料液在板后死角形成停滞区;4块,对角安装,错开罐口,防止向外溅料。

(5)搅拌装置设计额定转速131r。min-1(原酰化/闭环搪玻璃反应釜100±2r.min-1)。采用行星摆线针齿减速机,依据:结构紧凑,提高传动效率;闭环反应液相对密度小,粘度小。搅拌轴在上封头处采用机械密封,轴下端在下封头外用铜套固定密封。

(6)电机15kW,4很。

(7)标准人孔盖。

5结论

(1)投用一年,闭环搪玻璃反应釜运行正常,酰化搪玻璃反应釜罐体状况良好。节省设备大修、维修费和物料消耗,年价值40余万元。同时,保证正常生产,避免停产损失。

(2)加大闭环搪玻璃反应釜容积,设置挡板消除漏斗形旋涡,保证还原压滤后多洗500L洗水,增加对中间体(I)的回收,同时加强闭环反应时搅拌效果,提高还原酰化反应和闭环反应收率,使咖啡因总收率提高0.3%,价值50余万元。

(3)减少中间体(II)和茶碱钠之间的交叉污染和搪玻璃被腐蚀造成的污染.提高茶碱钠质量。

(4)为本产品同类设备的改进提供了成功的范例。

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